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DSC曲線中坩堝因素引起的“假象”分析

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在分析DSC(差示掃描量熱法)曲線時(shí),我們常常面臨一個挑戰(zhàn):如何辨別數(shù)據(jù)中的假象,確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。假象,顧名思義,是由與樣品性能無關(guān)的外部因素引起的效應(yīng)。下面,我將結(jié)合實(shí)際案例,詳細(xì)解析DSC曲線上常見的假象及其成因。

首先,樣品至坩堝傳熱的突然改變是常見問題。比如不規(guī)則形狀的樣品在坩堝中倒塌,或者塑料薄膜在熔融前卷曲。這些情況會導(dǎo)致熱接觸不良,影響測試結(jié)果。

其次,坩堝至DSC傳感器傳熱的突然改變也可能導(dǎo)致假象。例如,由于樣品的蒸氣壓造成密封鋁坩堝變形,或者在動態(tài)溫度程序中,鋁坩堝與DSC傳感器膨脹系數(shù)不同導(dǎo)致輕微移動。

此外,爐體蓋沒蓋好、電氣影響、室溫變化等因素也可能引起DSC曲線上的假象。例如,冷空氣進(jìn)入爐體會造成溫度波動,無線電廣播發(fā)射機(jī)等高頻干擾源也會影響測試結(jié)果。

還有一點(diǎn)值得關(guān)注的是樣品蒸氣壓增大導(dǎo)致坩堝蓋爆裂的情況。這種情況下,吸熱峰的高度取決于逸出氣體或蒸汽的量。

在實(shí)際操作中,我們還可能遇到樣品液滴凝結(jié)或起泡引起坩堝蓋上孔的間歇性堵塞等問題。這些問題都會對DSC曲線產(chǎn)生影響。

為了解決這些問題,我們可以采取以下措施:首先,確保實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定;其次,選擇合適的坩堝和爐體;最后,注意實(shí)驗(yàn)過程中的細(xì)節(jié)操作。

總之,在分析DSC曲線時(shí),我們要學(xué)會辨別假象,以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過了解各種可能的假象及其成因,我們可以更好地掌握DSC技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)勢。

DSC曲線上出現(xiàn)的“假象”哪些可能與坩堝有關(guān)?

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