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TGA分析,作為材料科學和化學領域的重要工具,其準確性和可靠性直接關系到實驗結果的科學性。而在這個分析過程中,坩堝的選擇、維護與保養顯得尤為重要。今天,我們就來聊聊這個話題。
首先,選擇合適的坩堝材質至關重要。對于試樣、中間產物、最終產物和氣氛沒有反應活性和催化活性的材料是理想的選擇。例如,對于碳酸鈉一類堿性試樣,不宜使用鋁、石英玻璃、陶瓷坩堝。因為石英、陶瓷坩堝中的SiO2與碳酸鈉在500℃左右發生反應生成硅酸鈉和碳酸鹽,這會降低碳酸鈉的分解溫度。
再比如,對于聚四氟乙烯一類試樣,不宜使用陶瓷、玻璃、石英坩堝。因為這類試樣也會在一定條件下與上述坩堝形成揮發性碳化合物。在使用鉑坩堝時,尤其要注意不能用于含磷、硫、鹵素的高聚物試樣。鉑對許多有機物有加氫或脫氫活性,同時,含磷或硫的聚合物對鉑坩堝有腐蝕作用。
那么,如何進行維護與保養呢?對于有機化合物試樣所造成的積碳,可用酒精燈將積碳燒掉;對于沉積在坩堝上的金屬氧化物,可將坩堝浸泡在6N鹽酸溶液中。需要注意的是,鉑坩堝在浸泡時不允許加熱(可以允許在10%鹽酸水溶液中加熱),因為鉑能與熱的6N鹽酸反應;陶瓷坩堝可以允許加熱。
市售的濃鹽酸質量濃度約為36%,當量濃度約為12N。取1體積的市售濃鹽酸與1體積的蒸餾水混合,即可得到6N鹽酸溶液。由于坩堝的體積較小,為節省6N鹽酸的消耗,可將待清洗的坩堝放入稱量瓶中,加入6N鹽酸于稱量瓶中直至鹽酸溶液將坩堝淹沒。
最后提醒大家的是,在進行TGA分析時,要充分了解不同試樣的特性以及相應材料的適用性。只有這樣,才能確保實驗結果的準確性和可靠性。當然,這只是一個基礎性的指導原則,具體操作還需根據實際情況進行調整。
總之,TGA分析中坩堝的選擇、維護與保養是保證實驗質量的關鍵環節。希望本文能為大家提供一些有益的參考和啟示。

